一.实验目的
1.了解高压釜的组成与构造。
2.掌握高压釜的安装和操作。
3.通过加热水的实验,确定水蒸气压力与温度的关系。
二.基本原理
1.高压反应釜由反应容器、搅拌器及传动系统、冷却装置、安全装置、加热炉等组成。

2.安装和使用:
(1)开控制台电流开关前,应先使搅拌开关、调速加热开关调到零。
(2)投料前用蒸馏水冲洗高压釜内壁、搅拌及接合面,接合面冲洗后要再用棉花或绸布蘸乙醇擦净,再慢慢合上上盖,以免撞伤接合面。
(3)上螺丝时一定要对号入座,且用扭力扳手成十字形对称地上,以避免力不均。螺丝不要一次扭到位,应逐步加力对称上紧。
(4)螺丝上紧后,先用机械泵抽真空,然后反复通氮气二至四次,将釜内空气排尽,再抽真空,通入氢气,开搅拌,升温,正常操作。
(5)反应毕,停止搅拌,将釜内残余氢气抽尽,再通入氮气,放空,拧开螺丝取样。
(6)5L氢化反应釜不耐强酸,反应液中禁用盐酸、硫酸、硝酸等强酸。
(7)化反应釜附近,禁止有产生火花的作业,禁止穿钉子鞋操作。
三.实验步骤
1.将250ml水加入到釜中,装好釜盖,按上面的操作旋紧螺丝。
2.向压力釜中冲入氮气至0.3MPa左右,试压10min,看压力是否变化来判断是否漏气,如果漏气,先放掉釜中的氮气,重新紧固螺丝。
3.试压结束,放掉釜中的氮气。
4.接通电源,开始搅拌和加热,控制搅拌速度,加热升温速度控制在100℃/h以内,同时对搅拌轴通冷却水进行冷却。
5.将温度设定在180℃左右,记录不同的温度下,釜内的压力值,实验过程中,每隔10℃记录一个压力值。
6.实验结束,先通冷却水对釜液进行冷却,冷却到80℃以下,打开放空釜,将釜内压力放掉。
7.打开釜盖,清洗釜体,关闭冷却水和电源。
四、 实验注意事项
1.严禁带压操作。
2.用氮气试压的过程中,仔细观察压力表的变化,达到试验压力,立即关闭氮气阀
门开关。
3.釜体加热到较高温度时,不要和釜体接触,以免烫伤。
4.实验完应该先降温再泄压,否则可能被高温蒸汽烫伤。
5.在操作前,应仔细检查有无异状,在正常运行中,不得打开上盖和触及板上直接
接线端子,以免触电。
6.升温速度不宜过快,加压亦应缓慢进行,尤其是搅拌速度,只允许缓慢升速。如
遇停电,应立即将调速旋钮调回零位。
7.不得冷速,以防过大的温差应力造成破坏。
8.爆破膜在使用一段时间后,会老化疲劳,降低爆破压力,也可能会有介质附着,
影响其灵敏度,应定期更换,一般一所更换一次,以防失效。
五、实验数据记录及处理
|
序号
|
温度T/℃
|
压力P/MPa
|
|
1
|
100
|
0
|
|
2
|
110
|
0.04
|
|
3
|
120
|
0.09
|
|
4
|
130
|
0.13
|
|
5
|
140
|
0.21
|
|
6
|
150
|
0.33
|
|
7
|
160
|
0.46
|
|
8
|
170
|
0.65
|
|
9
|
180
|
0.84
|